核磁共振实验仪

核磁共振实验有连续法、脉冲法和成像等机种方法。本实验采用边限振荡器连续放法。

实验装置由永磁铁、边限振荡器和探头、50HZ交流扫场、移相器及稳压电源组成。（拥护自配100兆频率计、20兆双踪示波器）

1．  具有体积小、场强高、性能稳定的永磁铁，方便学生观测样品在磁场中的位置。

2．  本实验采用50HZ扫场调制方法观测共振信号。

3．  磁场固定，调节频率寻找共振信号。

4．  本系统移相器可外接至示波器TIME旋纽T-Y挡，观测到蝶形共振信号。

 

 

 

1． 边限振荡器电源连接与稳压电源后面板与直流15V输出端连接。

2． 50H_Z交流调制扫场，输出与永磁铁连接，0～5V/A连续可调。

3． 射频幅度调节---用于改变边限振荡其电流大小。

4． 频率输出-------外接100兆频率计。

5.  共振信号输出---外接双踪示波器电压测量端Y₂。

6． 移相器---------调节（X轴振幅调节，X轴移相调节），可观测蝶形共振信号的相对位置。X轴输出外接双踪示波器电压测量端Y₁。

7．   探干必须与边限振荡器保持良好接触，射频线圈与B₀垂直。

8．   耐心调节样品在磁场中位置，力求使样品在磁场的均匀区域内。（见图4）

9.  将纯水掺入CuSO₄晶体，制做成1%mol浓度的CuSO₄水溶液，用注射器注入5ml的样品管内即可使用，FeCl₃也可用上述办法制做。HF溶液直接用注射器注入样品管内。

10. 样品管内的水溶液应每学期更换一次，时间一久样品会产生抗磁性，影响信号强弱。样品浓度也会对信号产生（幅度）影响。如果学生有兴趣可以制备一些不同浓度的样品，试比较一下信号幅度。

 

 

 

 

1．  磁场由永磁铁产生，永磁铁选用高性能永磁材料，体积小、场强大和性能稳定等优点。磁钢两边有六颗螺丝，出厂前已经严格调整过，已得到了最佳的信噪比。一般情况用户不必加以调整。

2．  如果磁钢因搬运，导致信噪比下降，用户可以在有信号的状态下,先选择其中的一颗螺丝小心调整(螺丝旋转约0～15⁰)一下，使信号增大、尾波节数增多直至信号最佳。如无效可以更换另一颗螺丝。切忌无信号、几颗螺丝同时操作。

3．  边限电流取最大幅度后再减小0.5～2μA，如果边限电流过大（信号饱和现象）或太小（边限振荡器停振）都会导致没有信号。在观测HF信号样品中的¹H、¹⁹F信号，边限电流略再小（2～5μA），这样能观测到质量比较好的¹⁹F、¹H信号。

4．  边限电流调节会对频率产生影响。因此，在调节好边限电流应对频率进行重心调节，使每一次测量频率保持一致，电位器应慢慢旋转。

5．  样品安置在磁场均匀区域内，信号会十分明显。所以，样品在磁场中的位置由为重要，必需认真仔细观测信号与样品位置上下、前后左右的变化，力求取得最佳效果。

6．  扫场电压一般取（1～2V）即可，HF样品略取大些（3～5V）。

7．  为减少各类干扰，本电源插座必须有良好的接地措施，由于射频线圈既是发射线圈又是信号接收器，容易受到空间周围环境的影响，实验室周围应无明显的高频信号和无线电干扰源。

 

 

 

 

 

1．  NMR信号信噪比的好坏、波形状况与磁场源的均匀密切相关，因此，必须经常保持磁极面的清洁，并应采取必要的措施，保持极面生锈（如在极面上涂一些防锈油）。

2．  由于多圈电位器是易损器件，使用时应小心慢悠悠的旋转，切忌快速用力旋转，这样可以提高使用寿命。如有损坏可以更换相同阻值的电位器。

3．  射频信号输出端切忌短路，以免造成放大器直接损坏。

4．  样品外的射频线圈为Φ1毫米的漆包铜导线，如有磨损漆皮可更换相同的导线。

5．  为了顺利找到NMR信号，应对磁场事先用高斯计进行测量，然后，公式估算相应的频率，可使寻找工作顺利进行。